一、气相色谱工作原理

利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气相色谱仪的组成部分

（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量

（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）

（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）

（4）检测系统：包括检测器，控温装置

（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站

二、气相色谱仪操作规程

开机前准备

1、根据实验要求，选择合适的色谱柱；2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；3、信号线接所对应的信号输入端口。

开机

1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求；2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温；3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；

关机关闭FID的氢气和空气气源

将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。

注意事项

1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；2、必须严格检漏；3、严禁无载气气压时打开电源。

三、气相色谱仪操作步骤

1打开稳压电源；

2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好；

3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）；

4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量；

5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值；

6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度；

7打开计算机与工作站；

8FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰；

9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减；

10待所设参数达到设置时，即可进样分析；

11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。

四、气相色谱仪五大基本结构

气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，仪器型号繁多，但总的说来，其基本结构是相似的，主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。

一、载气系统

载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定，同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响，气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化，以满足气相色谱分析的要求。

  操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体?原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件，气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。

二、进样系统

进样系统包括进样器和汽化室，它的功能是引入试样，并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样，进样量由定量管控制，可以按需要更换，进样量的重复性可达0.5%。液体样品可用微量注射器进样，重复性比较差，在使用时，注意进样量与所选用的注射器相匹配，最好是在注射器最大容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器，重复性很好。在毛细管柱气相色谱中，由于毛细管柱样品容量很小，一般采用分流进样器，进样量比较多，样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱，大部分被放空。汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽，然后由载气带入色谱柱。

三、分离系统

分离系统主要由色谱柱组成，是气相色谱仪的心脏，它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。色谱柱基本有两类：填充柱和毛细管柱。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用内径4 mm)。毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.1mm～0.5mm，柱长30m～50m，绕成直径20cm左右的环状。用这样的毛细管作分离柱的气相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱，其分离效率比填充柱要高得多。可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。填充毛细管柱是在毛细管中填充固定相而成，也可先在较粗的厚壁玻璃管中装入松散的载体或吸附剂，然后拉制成毛细管。如果装入的是载体，使用前在载体上涂渍固定液成为填充毛细管柱气-液色谱。如果装入的是吸附剂，就是填充毛细管柱气-固色谱。这种毛细管柱近年已不多用。开管毛细管柱又分以下四种：①壁涂毛细管柱。在内径为0.1mm～0.3mm的中空石英毛细管的内壁涂渍固定液，这是目前使用较多的毛细管柱。②载体涂层毛细管柱。先在毛细管内壁附着一层硅藻土载体，然后再在载体上涂渍固定液。③小内径毛细管柱。内径小于0.1mm的毛细管柱，主要用于快速分析。④大内径毛细管柱。内径在0.3mm～0.5mm的毛细管，往往在其内壁涂渍5μm～8μm的厚液膜。

四、检测器

检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量，是色谱仪的眼睛。原则上，被测组分和载气在性质上的任何差异都可以作为设计检测器的依据，但在实际中常用的检测器只有几种，它们结构简单，使用方便，具有通用性或选择性。检测器的选择要依据分析对象和目的来确定。

五、数据处理系统

数据处理系统目前多采用配备操作软件包的工作站，用计算机控制，既可以对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行自动控制。

五、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分，各有什么作用

1、气路系统：气体流经的通道，包括气源、气体净化装置、流量控制阀、压强表、色谱柱、检测器和尾气排出通道等；

作用：由气源输出的载气通过装有催化剂或分子筛的净化器，以除去水，氧等有害杂质，净化后的载气经稳压阀或自动流量控制装置后，使流量按设定值恒定输出。

2、进样系统：使微量样品准确、足量进入色谱柱的装置，包括进样器（手动进样或者自动进样器）、注射室、分流装置；

作用：试样在气化室瞬间气话后，随载气进入色谱柱分离。

3、分离系统：是色谱仪的分离核心，在色谱柱中进行。

作用：将组分性质不同的混合物分离。

4、检测系统，包括检测器，放大镜，监测器的电源控温装置。

作用：对试样中的物质信号进行探测，由检测器执行。

5、温度控制系统：包括中央处理器（CPU）、功能键、数字键、加热键（或者运行键）等的电路和机械部件的组合。

作用：对各个组件的温度进行精确控制。

6、信号放大与记录系统：记录设备经历了三代形式：记录仪、积分仪和数据处理系统（也叫色谱工作站）。

作用：对检测器收集到的信号进行放大，并输出至记录设备，信号的放大由三极管电路完成。